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    影響蒸發(fā)光散射檢測器ELSD的基本因素

    蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)越來(lái)越多的作為通用型檢測器用于高效液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。蒸發(fā)光散射檢測器ELSD的優(yōu)越性在于能檢測不含發(fā)色團的化合物,如:碳水化合物、脂類(lèi)、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒(méi)有標準品和化合物結構參數未知的情況下檢測未知化合物。


    影響蒸發(fā)光散射檢測器ELSD的基本因素


    1,操作模式選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動(dòng)相的組成及其流速。


    2,流動(dòng)相組成及流速選擇,流動(dòng)相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動(dòng)相的流速越低,相應的信號越強。


    3,漂移管溫度對基線(xiàn)水平和噪音的影響并無(wú)明顯規律性。更優(yōu)溫度應為在流動(dòng)相基本揮發(fā)基礎上,產(chǎn)生可接受噪音的更低溫度。


    4,載氣流速是影響檢測性能的一個(gè)很重要因素。更優(yōu)載氣流速應是在可接受噪音的基礎上(例如0.5mV),產(chǎn)生最大檢測響應值時(shí)的最低流速。


    蒸發(fā)光散射檢測器ELSD檢測時(shí)的數據處理模式


    常采用的數學(xué)模型是lgy=algx+b (y為響應值,x為進(jìn)樣量或樣品濃度,a、b為回歸常數),也有采用二次曲線(xiàn)模型的(y=ax2+bx+c)。由于響應值(y)與進(jìn)樣量(x)之間并非線(xiàn)性關(guān)系,故其數據處理不同于紫外檢測方法。


    測定已知物質(zhì)的含量時(shí),一般應用隨行標準曲線(xiàn)法而非外標法,因為校正線(xiàn)性方程的截距并不為零。新藥基準品的建立,除了對照品為另外一種含量已知、結構相似的物質(zhì)外,數據處理方式同上相似。


    測定物質(zhì)純度時(shí),由于響應值與進(jìn)樣量間并非線(xiàn)性關(guān)系,多通過(guò)繪制其中的一種或數種物質(zhì)的隨行標準曲線(xiàn)來(lái)加以校正。多組分物質(zhì)的分析,除了隨行校正曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍有所區別外,數據處理同上類(lèi)似。盡管存在一些不足之處,但是ELSD作為一種新型的通用型質(zhì)量檢測器,具有許多特有的優(yōu)勢,例如它的通用性,響應因子的一致性以及與梯度洗脫相容等,將在無(wú)特征紫外吸收物質(zhì)的分析方面發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。


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