質(zhì)譜儀相關(guān)的使用經(jīng)驗

質(zhì)譜相關(guān)的使用經(jīng)驗

1）不用直接進(jìn)樣（容易污染離子源）。

2）做聯(lián)用時(shí)應分流（縮短分析時(shí)間、延長(cháng)質(zhì)量分析器壽命）。

3）應使用在線(xiàn)切換閥，將每個(gè)樣品的前后1－2分鐘的流動(dòng)相切入廢液（避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜。做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液）。

4）開(kāi)始聯(lián)用前，直接運行質(zhì)譜數分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值。

5）待機時(shí)將切換閥置于waste，避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源。

6）關(guān)機前毛細管的溫度先降下來(lái)，穩定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源，避免風(fēng)扇停止轉動(dòng)后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內部線(xiàn)路及電子元器件老化加速。

7）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話(huà)，可將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)。

8）做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置，否則可能會(huì )影響標準曲線(xiàn)。

9）如果是負離子檢測的話(huà)，可以向流動(dòng)相中加入少量異丙醇。

10）理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽。如果需要，盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽，濃度不要超過(guò)20mmol/L。對于不揮發(fā)性的緩沖鹽，如果你的儀器有吹掃捕集的話(huà)也可使用，但一定要小心。萬(wàn)不得已也不要用，首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的，其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉，除非停機清洗，不然一直會(huì )影響其他樣品的分析?？梢哉屹|(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相，做液質(zhì)聯(lián)機的時(shí)候就可以用醋酸銨代替，然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發(fā)的鹽，三乙胺、表面活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質(zhì)譜不好，液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應該避免。

11）需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA。

12）胺類(lèi)物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少，因為很容易離子化，不易沖洗干凈，會(huì )影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調節流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時(shí)總會(huì )出現很強的102峰。

13）酸性物質(zhì)適合做負離子檢測，所以流動(dòng)相偏堿性較合適，促使其解離，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測，流動(dòng)相中適當的加入酸，促使其形成正離子，流動(dòng)相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

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