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    質(zhì)譜儀常見(jiàn)問(wèn)題有哪些

    對于島津、安捷倫、Sciex等常見(jiàn)品牌的二手氣質(zhì)聯(lián)用儀,二手液質(zhì)聯(lián)用儀等,我們來(lái)詳細談?wù)勱P(guān)于質(zhì)譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及使用經(jīng)驗,希望能夠對您有所幫助。

    質(zhì)譜儀常見(jiàn)問(wèn)題匯總

    1、質(zhì)譜不出峰的可能原因?


    答:1)進(jìn)樣系統與離子源沒(méi)連接或有漏液

           2)六通閥漏液

           3)霧化氣沒(méi)開(kāi)

           4)噴霧電壓沒(méi)有

           5)離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞

           6)噴霧毛細管堵塞


    2、如何根據樣品選擇離子源?

    答:可根據分子量的大小、極性。APCI適合小分子,極性小的化合物;ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析,如果極性實(shí)在太小,才想到用APCI。


    3、等度還是梯度洗脫如何選擇?

    答:其實(shí)只做一兩個(gè)化合物,是等度洗脫好,速度快,但也并非越快越好,特別在分析生物樣品時(shí),考慮到基質(zhì)效應,保留因子控制在2-3左右較好。梯度洗脫適合分析多個(gè)結構不同的物質(zhì),如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時(shí)候,比如苷和苷元的一同測定。另外很多做合成化學(xué)的分析實(shí)驗室用的也是一通用的梯度洗脫方法,一個(gè)方法搞定大部分樣品。一般來(lái)說(shuō)對于組成簡(jiǎn)單的樣品可以采用等度洗脫,而對于那些復雜的樣品分離通常需要進(jìn)行梯度洗脫。


    4、氣質(zhì)和液質(zhì)系統對比

    答:除了采用的分離手段不同(氣相和液相)外主要的區別在于真空系統和電離方式。氣質(zhì)的真空系統比較簡(jiǎn)單,只要一個(gè)小的機械泵和一個(gè)分子渦輪泵就可以了。液質(zhì)的機械泵要比氣質(zhì)大,需要兩個(gè)分子渦輪泵。氣質(zhì)的電離方式有電子電離(EI)和化學(xué)電離(CI)。液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。


    5、APCI和ESI的不同點(diǎn)?

    答:1)離子產(chǎn)生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化,氣相離子化。ESI利用離子蒸發(fā),液相離子化。

           2)能被分析的化合物類(lèi)型不同。APCI適合弱極性,小分子化合物,且具有一定的揮發(fā)性;ESI 極性化合物和生物大分子。

          3)流速不同。ESI一般流速較小,約0.001到0.25 mL/min,APCI 相對較大,約0.2到2 mL/min。

          4)多電荷。APCI不能生成一系列多電荷離子,所以不適合分析大分子;ESI 能生成一系列多電荷離子,特別適用于蛋白,多肽類(lèi)等生物分子。


    6、CID和CAD區別?

    答:CID(collision-induced dissociation),碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發(fā)生CID現象,一般是去除溶劑,如果電壓增大,也會(huì )產(chǎn)生碎片離子。這是yi級質(zhì)譜的原理。CAD(collision-activated dissociation) 碰撞活化解離。 做二級質(zhì)譜時(shí),選擇的母離子進(jìn)入Q2后,碰撞活化產(chǎn)生子離子,這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為 CAD。以API3200譜儀為例,CID指的是Q0里面的誘導碰撞的氣體,CAD指的是Q3里面的誘導碰撞氣體。也就是說(shuō),在這里的CID&CAD都是指氮氣。


    7、氮氣發(fā)生器該使用嗎?

    答:氮氣發(fā)生器的工作原理是分離空氣,電解膜的負極側發(fā)生氧化反應,“吃掉”空氣中的氧化性氣體,在正極側還原,空氣流過(guò)電解池后就只剩下氮氣和惰性氣體。故國內發(fā)生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解面的長(cháng)度、電解電勢的強弱都有關(guān)系。這種分離方法也決定了氮氣的純度不可能做的很高。加入電解質(zhì)的作用就是提高水的導電率,使電化學(xué)反應能順利進(jìn)行。發(fā)生器對質(zhì)譜的影響有一點(diǎn)常常被忽略,就是發(fā)生器內的開(kāi)關(guān)電源工作時(shí)會(huì )對電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機的啟動(dòng)和停止也會(huì ))。


    8、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量?

    答:串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí),是以后面產(chǎn)生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會(huì )比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是:用一定溶度的標準品溶液(1-10 ug/mL)調諧化合物的yi級質(zhì)譜條件,找到母離子的更佳質(zhì)譜條件。然后對母離子進(jìn)行打碎,優(yōu)化碰撞能量,得到其特征性的子離子。更后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對進(jìn)行定量。


    9、質(zhì)量偏差怎么辦?

    答:質(zhì)譜的質(zhì)量數偏了,說(shuō)明你的儀器該校正了,一般3個(gè)月就要校一次機。一般每個(gè)廠(chǎng)家都會(huì )隨機帶有校正液。


    10、如何更換機械泵油?

    答:一般3個(gè)月到半年更換一次泵油,可同時(shí)停機對儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時(shí)候,先開(kāi)啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內沉淀振起后,關(guān)閉振氣閥,同時(shí)關(guān)閉電源。打開(kāi)泵下的泵油排放閥門(mén),放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟,則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。


    11、產(chǎn)生碰裝室離子交互影響(Collision Cell Cross Talk)的原因及消除?

    答:多通道掃描(MRM)時(shí),如果兩個(gè)離子掃描通道的碎片離子一樣(或類(lèi)似如相差1-2分子量單位),前一個(gè)離子通道掃描結束后,碰裝室里的離子來(lái)不及清除,影響下一個(gè)離子通道反應的定量(如果色譜分離完全則無(wú)此影響)。

    可能的消除方法:

    1)選擇特異的子離子(特別是在用穩定同位素內標時(shí))

    2)增加離子通道掃描反應之間的時(shí)間間隔(如100 ms→300 ms)

    3)可設置額外的“無(wú)用的離子掃描通道(dummy MRM)”


    12、排除色譜柱流失問(wèn)題的更佳方法是什么?

    答:診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的方法是第yi次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將近期的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環(huán)硅氧烷。


    13、譜圖為什么只有溶劑峰?

    答:可能有以下原因

    1)進(jìn)樣針損壞

    2)載氣流速太低

    3)樣品濃度太低

    4)樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附


    14、質(zhì)譜基線(xiàn)高是什么原因?

    答:質(zhì)譜的基線(xiàn)其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線(xiàn)高的原因不外乎內部和外部的原因。

    1)選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。

    2)檢測器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴重時(shí),基線(xiàn)肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會(huì )增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線(xiàn)噪音。

    3)質(zhì)譜的基線(xiàn)很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如作選擇離子掃描的時(shí)候,基線(xiàn)就低些。作選擇反應掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

    4)多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,基線(xiàn)噪音就低很多。


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